[发明专利] 一种基于洗脱-挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法 – CN114105931A 全文链接一   全文链接二

 
基本信息
申请号
CN202111432221.2
申请日
20211129
公开(公告)号
CN114105931A
公开(公告)日
20220301
申请(专利权)人
中国科学院兰州化学物理研究所
申请人地址
730000 甘肃省兰州市城关区天水中路18号
发明人
黄新异;邸多隆;孙潇 专利类型 发明专利
摘要
本发明公开了一种基于洗脱‑挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法。采用逆流色谱中洗脱‑挤出模式,以逆流色谱两相溶剂中流动相溶解样品,实现样品的连续进样。本方法主要用于两种化合物的分离,可以在洗脱过程中分离得到一个化合物,挤出过程分离得到另一个化合物。本发明的制备方法利用逆流色谱中洗脱‑挤出模式实现了真正意义的连续进样,较传统方法大幅度提高了进样量,可以降低溶剂消耗、提高制备量。
主权项
1.一种基于洗脱‑挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法,其特征在于,该连续进样分离方法包含以下的步骤:1)将用于配制逆流色谱分离的两相溶剂系统的原料加入分液漏斗中,振摇混合,静置分层,得到用于分离的两相溶剂系统,以其中一相作为固定相,另一相作为原始流动相;将原始流动相分为两部分;2)将样品溶解于一部分原始流动相中,配成样品溶液,另一部分原始流动相为流动相;3)将固定相泵入逆流色谱分离柱,当固定相充满逆流色谱分离柱后,启动逆流色谱仪,并设定逆流色谱仪的转速;当逆流色谱仪实际转速达到预设转速且稳定后,将步骤2)中的流动相泵入逆流色谱分离柱中;待逆流色谱柱内达到两相平衡后,通过恒流泵持续泵入样品溶液,连续进样一段时间后,停止泵入样品溶液,再泵入流动相,继续洗脱目标化合物一段时间后,停止泵入流动相,再将固定相泵入逆流色谱柱内,根据检测结果,收集目标化合物馏分;4)真空干燥目标化合物馏分,得到分离的样品。

 

 
IPC信息
IPC主分类号
C07D311/30
C 化学;冶金

C07 有机化学

C07D 杂环化合物

C07D311/30 杂环不氢化,例如黄酮〔2〕

 

 
法律状态信息
法律状态公告日
20220301
法律状态
公开 法律状态信息
CN202111432221 20220301 公开 公开

 

 
代理信息
代理机构名称
兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201
代理人姓名
周立新