[发明专利] 一种逆流色谱连续进样从油橄榄叶中分离橄榄苦苷的方法 – CN114085258A 全文链接一   全文链接二

 
基本信息
申请号
 CN202111434229.2
申请日
 20211129
公开（公告）号
 CN114085258A
公开（公告）日
 20220225
申请（专利权）人
 中国科学院兰州化学物理研究所
申请人地址
730000 甘肃省兰州市城关区天水中路18号
发明人
 黄新异;邸多隆;孙潇 专利类型 发明专利
摘要
 本发明公开了一种逆流色谱连续进样从油橄榄叶中分离橄榄苦苷的方法。将油橄榄叶提取后浓缩，得到油橄榄叶粗浸膏；以正丁醇、乙酸乙酯、甲醇、水混合成的溶剂系统作为逆流色谱分离的两相溶剂，以其上相为固定相，下相为原始流动相；将油橄榄叶粗浸膏溶解于一部分原始流动相中制成样品溶液，则另一部分原始流动相为流动相，采用洗脱‑挤出模式进行油橄榄叶中橄榄苦苷的连续进样分离得到橄榄苦苷单体，获得的化合物能达到较高纯度。本发明分离方法通过持续进样提高了进样量，可以降低溶剂消耗、提高制备量，有助于实现油橄榄叶中橄榄苦苷的宏量制备。
主权项
 1.一种逆流色谱连续进样从油橄榄叶中分离橄榄苦苷的方法，其特征在于，该分离方法包含以下步骤：1）将油橄榄叶加入质量为油橄榄叶质量5～12倍的液体中，加热回流提取，过滤，得提取液；减压浓缩，得到油橄榄叶粗浸膏；2）按体积比1︰19︰1︰19混合正丁醇、乙酸乙酯、甲醇和水，振摇，静置分层，得用于逆流色谱分离的两相溶剂系统，将该两相溶剂系统的上相作为逆流色谱分离的固定相，将该两相溶剂系统的下相作为逆流色谱分离的原始流动相；然后将原始流动相分为两部分；3）将步骤1）获得的油橄榄叶粗浸膏溶解于步骤2）中的一部分原始流动相中，配成质量体积浓度5~60 mg/mL的溶液，过滤，得样品溶液；则步骤2）中的另一部分原始流动相为流动相；4）以流速1~100 mL/min将固定相泵入逆流色谱分离柱中，当固定相充满逆流色谱分离柱后，运行逆流色谱仪，设定转速为200~1600 rpm；当逆流色谱仪实际转速达到预设转速且稳定后，以流速0.5~10 mL/min将流动相泵入逆流色谱分离柱中；待逆流色谱柱内达到两相平衡后，通过恒流泵持续泵入样品溶液，设定检测波长为232 nm，持续进样一段时间后，将样品溶液换为流动相，继续洗脱橄榄苦苷，根据检测结果收集目标化合物馏分；5）真空干燥步骤4）分离得到的目标化合物馏分，得到橄榄苦苷。

 

 
IPC信息
IPC主分类号
 C07H17/04
C 化学；冶金

C07 有机化学

C07H 糖类；及其衍生物；核苷；核苷酸；核酸

C07H17/04 仅含有氧作为杂环原子的杂环基〔2〕

 

 
法律状态信息
法律状态公告日
 20220225
法律状态
 公开 法律状态信息
CN202111434229 20220225 公开 公开

 

 
代理信息
代理机构名称
 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201
代理人姓名
 周立新